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        耗材专区 | 应用EZsep™C18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药

        更新时间：2024-10-25       点击次数：1294

        前言

        磺酰脲类农药是目前世界上主流且重要的一类除草剂，由杜邦公司最早发现，其发现推动了整个除草剂领域的发展，是除草剂进入超高效时期的标志。主要的目标作物为小麦、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影响细胞伸长，也不影响种子发芽及出苗，其高度专化效应是抑制植物细胞分裂，使植物生长受抑制。磺酰脲类除草剂活性非常高，每公顷的有效成分使用量仅以克计，是超高效的农药品种。其具有除草谱广、选择性强和使用方便等特点。同时对哺乳动物安全，环境中易分解，但是部分品种在士壤中的持效期较长，可能会对后茬作物产生药害。

        本实验参考《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304）对水样进行净化、E.T.氮吹浓缩仪浓缩后通过高效液相色谱仪检测，建立了一种对水质中磺酰脲类农药进行检测的方法。

         

        关键词

         磺酰脲、固相萃取

        1.实验过程

        1.1                      仪器与试剂

        LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

        MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

        E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

        EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），货号：PZ10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

        乙腈、甲醇等试剂均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

        磷酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。

        乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液，100μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。

        1.2                      工作液配制

        依次移取100μg/mL的乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分别稀释至10mL容量瓶中，得到浓度依次为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10种磺酰脲类农药混标工作溶液。

        1.3                      实验部分

        水样中加入硫代硫酸钠，使水样中硫代硫酸钠的浓度为80 mg/L，取250mL水样,用磷酸调节pH至3~6，水样通过依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304）后用氮气吹干萃取柱1min，再用15mL甲醇分三次洗脱固相萃取柱并收集洗脱液，E.T.氮吹浓缩仪60℃氮气浓缩至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，涡旋，微孔滤膜过滤后供高效液相色谱测定。

        1.4 LC分析

        色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

        流动相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；

        流速：1.0mL/min；

        检测波长：230nm；

        进样量：20μL；

        表1 流动相梯度洗脱表

        时间/min

        流动相A/%

        流动相B/%

        0

        80

        20

        10

        65

        35

        22

        65

        35

        27

        60

        40

        50

        10

        90

        55

        10

        90

        60

        80

        20

        70

        80

        20

        2.实验结果

        表2  加标回收率

        序号

        项目名称

        加标浓度μg/L

        回收率（%）

        均值

        RSD









        1

        2

        3

        4

        5

        6

        %

        %










        1

        烟嘧磺隆

        2.0

        112.2

        115.8

        112.4

        108.6

        111.6

        112.2

        112.1

        2.0

        2

        噻吩磺隆

        2.0

        94.8

        100.8

        100.4

        96.6

        98.2

        105.4

        99.4

        3.7

        3

        甲磺隆

        2.0

        98.8

        97.6

        98.2

        98.2

        102.2

        96.6

        98.6

        1.9

        4

        甲嘧磺隆

        2.0

        109.4

        109.6

        107.2

        104.2

        110.4

        109.0

        108.3

        2.1

        5

        醚苯磺隆

        2.0

        96.0

        94.6

        93.2

        93.6

        99.4

        94.6

        95.2

        2.4

        6

        氯磺隆

        2.0

        92.4

        89.4

        91.2

        89.2

        95.6

        91.0

        91.5

        2.6

        7

        胺苯磺隆

        2.0

        97.2

        94.2

        95.0

        98.2

        100.2

        96.2

        96.8

        2.3

        8

        苄嘧磺隆

        2.0

        93.2

        89.2

        89.2

        96.2

        93.2

        91.2

        92.0

        2.9

        9

        吡嘧磺隆

        2.0

        92.4

        87.8

        84.4

        95.8

        94.2

        90.0

        90.8

        4.7

         

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        图1 混标色谱图

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        图2 样品添加色谱图

        3.结论 

        本实验使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对水质中磺酰脲类农药进行测定，该方法的加标回收率范围在84.4%~115.8%之间，RSD在1.9%~4.7%之间，准确性和精密度均满足标准要求，实验方法稳定、可靠。

        参考文献

        [1] 《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱

         

         
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